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《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定》标准发布

更新时间:2023-02-09   点击次数:823次

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水质监测的意义

水质监测是控制水污染的重要手段。通过专业的数据比较和问题分析,我们可以通过水质监测充分了解水污染源、水污染现状、扩张速度和可能造成的危害。


建立完善的数字化监测体系和更精确高效的自动化实验室,能够为水污染控制提供数据和经验,帮助专业人员做出正确判断,从而设计和制定合理的治理方案,最终有效改善水质,减少环境污染,保护生态环境,促进生态文明建设。


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《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定》

近日,生态环境部制定了《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法(HJ 1267—2022)》生态环境保护标准,实施日期2023年6月15日。


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1.适用范围和检出限额

本标准规定了测定水中苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)- 丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和 2,4,5-涕丙酸(2- (2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。
采用液液萃取,取样量为 250 ml,定容体积为 1.0 ml 时,方法检出限为 0.04 µg/L~0.06 µg/L,测定下限为 0.16 µg/L~0.24 µg/L;采用直接净化,取样量为 5.0 ml,定容体积为 1.0 ml 时,方法检出限为0.5 µg/L~0.8 µg/L,测定下限为 2.0 µg/L~3.2 µg/L。


2.方法原理
经过水解后,苯氧羧酸类类除草剂转化为相应盐类化合物,样品中苯氧羧酸类化合物和麦草畏通过液液萃取后固相萃取净化或样品直接经固相萃取净化,用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离测定。根据保留时间定性,外标法定量。

3.干扰和消除
除草剂氯磺隆对 2,4-滴的测定有干扰,可通过降低有机流动相的初始比例,使氯磺隆与 2,4-滴的色谱峰达到基线分离。
2-氯苯fen对麦草畏的测定有干扰,2,4-二氯苯fen对 2,4-滴的测定有干扰,2-甲基-4-氯苯fen对 2-甲-4-氯的测定有干扰,可使用固相萃取柱按照标准中的净化步骤消除干扰。
如果样品中有碱、中性化合物干扰测定,可向水解后的试样中加入 20 ml 二氯甲烷,振摇放气后,继续振荡萃取 5 min,静置 15 min,待两相分层后,弃去下层有机相。再加入 20 ml 二氯甲烷重复萃取一次,弃去下层有机相,水相按标准中7.2.2或7.2.3制备试样。

4.仪器和设备
(1)样品瓶:1000ml 具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺口棕色玻璃瓶。    
2)高效液相色谱仪:耐压≥60MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测器。    
3)色谱柱:填料粒径2.7µm,柱长15cm,内径4.6mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱。    
4)浓缩装置:氮吹仪、真空平行浓缩仪等。    
5)固相萃取装置:自动固相萃取仪或其他固相萃取装置。
6)一般实验室常用仪器和设备。

5.定性分析
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,可采用标准加入法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物,液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件参见标准中附录B。

6.结果表示
测定结果最多保留3位有效数字,小数点后位数与方法检出限一致。当测定各种苯氧羧酸类除草剂的总量时,结果以相应的酸类化合物计。



相关设备推荐

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1.萃取


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● 多种通道满足不同应用


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2.浓缩


VacuuoVap V10真空平行浓缩仪






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● 透明窗口 实现样品浓缩可视化


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● 图形可视化操作 一键式操作 自动执行


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